GB/T 601-2016标准实操：滴定分析标准溶液制备全规范

滴定分析用标准溶液的制备分为两种方法，需根据试剂是否为“基准物质”选择：

（1）直接配制法

适用对象：符合“基准物质”要求的试剂。

操作流程：基准物→干燥处理→分析天平称量→溶于纯水→转入已校正的容量瓶→用纯水稀释至刻度→摇匀。

（2）标定法

适用对象：不符合基准物质条件的试剂（如盐酸、氢氧化钠等）。

操作流程：①先将非基准物质配制成近似（略高于）所需浓度的溶液；②再用基准物质测定其准确浓度（此过程称为“标定”）。

常用标定方式：直接滴定法、间接滴定法、比较法。

能用于直接配制或标定标准滴定溶液的物质称为“基准物质”，需满足以下4个条件：

纯度足够高：纯度需达到99.9%以上，杂质含量低于滴定分析允许的误差限度；

组成恒定：物质组成（包括结晶水含量）需与化学式完全相符；

性质稳定：不易吸收空气中的水分、二氧化碳，也不发生其他化学变化；

摩尔质量较大：可减少称量误差。

常见基准物质：无水碳酸钠、邻苯二甲酸氢钾、重铬酸钾、氧化锌、碳酸钙等。

注：盐酸、氢氧化钠、高锰酸钾、硫代硫酸钠等不符合上述条件，需用标定法制备标准溶液。

为降低操作误差，配制和标定时需重点关注：

控制试样质量与滴定剂体积：试样质量需大于0.0002g（减少称量误差），消耗滴定剂体积需在20mL以上（减少读数误差）；

使用校准仪器：滴定管、容量瓶、移液管等量器需提前做相对校准；

保持实验条件一致：标定标准溶液与测定试样组分时的实验条件（如温度、试剂批次）需尽量一致，以抵消系统误差。